PAC-LVTEST Pайлануу

17.2 Сууда эрүүчү полимерлерде крахмалдын сапатын аныктоо

17.2.1 Принцип

17.2.1.1 Бул сыноонун максаты - PAC-LV сыяктуу порошок же гранулдуу сууда эрүүчү полимерлерде крахмалдын же крахмалдын туундуларынын бар экендигин аныктоо.

17.2.1.2.PAC-LV эритмесин минералдык/йодиддик эритмени кошуу аркылуу аныктоо*

Эгерде амилоза бар болсо, ал түстүү комплекске айланат.

17.2.2 Реагенттер жана материалдар

а) Деионизацияланган же дистилденген суу

б) Нитрат эритмеси, мисалы, Merck 1.09.089.1000 (CAS No 7553-56-2) 7) 0,05.

в) Калий йодиди 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS № 7681-11-0

г) натрий гидроксиди (NaOH) (CAS № 1310-73-2): суюлтулган эритме, 0,1%-0,5%.

17.2.3 Аппарат

17.2.3.1 Аралаштыргыч 1та Модель 98 Көп валдуу аралаштыргычтар 9B29X дөңгөлөктүү же эквиваленттүү пычак менен жабдылган.

синусоидалдык толкун формасы,бычактын диаметри болжол менен.25 мм (линия, тешилген бети жогору).

17.2.3.2 Агитация стаканынын болжолдуу өлчөмү 180 мм (7,1 дюйм) тереңдикте, 97 мм (3-5/6 дюйм) диаметри

жогорку оозу,жана 70 мм (2,75 дюйм) төмөнкү базанын диаметри (мисалы, M110-D типтеги Гамильтон Бичкозгогуч чөйчөк

же барабар нерсе).(Анын ордуна 600 мл стакан да колдонсо болот.)

17.2.3.3 Лабораториялык кашыктар.

17.2.3.4 Скрепер.

17.2.3.5 Баланс: Тактыгы 0,01 г.

17.2.3.6 Көлөмдүү колбалар 100мл

17.2.3.7 Пастердик пипеткалар же тамчылатуучу пластмассалар.

17.2.3.8 Таймер: Механикалык же электрондук, тактык 0,1 мин.17.2.3.9 рН метр жана рН электроддору:

мисалы, Thermo Russell түрү KDCW1 19)

17.2.3.10 Полимердик азыктандыруучу түзүлүштөр (мисалы, Fann 10) же 0Fl түрү 11))

17.2.3.11 Пробиркалар.

17.2.4 Процедура - Йод/Калий йодид эритмесин даярдоо

17.2.4.1 100 мл ± 0,1 мл өлчөөчү колбага 10 мкл ± 0,1 мл 0,05 моль/л йод эритмесин кошуу.

17.2.4.2 0,60 г± кошуу..01 г калий йодиди (КИ), аны эритүү үчүн колбаны акырын чайкаңыз.

17.2.4.3 100 мл белгиге чейин деионизацияланган сууну кошуп, жакшылап аралаштырыңыз.Даярдоо күнүн жазыңыз.

17.2.4.4 Формулярланган йод/йод эритмеси жабык идиште сакталат жана караңгы, салкын жана кургак жерде сакталат.

Жарамдуулук мөөнөтү үч айга чейин, аны жокко чыгаруу жана кайра түзүү керек.

17.2.5 Процедура - PAC-LV эритмесин даярдоо жана крахмалды аныктоо

17.2.5.1 Сыноо үчүн PAC-LV 596 суу эритмесин даярдаңыз.

380 г ± 0,1 г деионизацияланган сууну аралаштыргыч стаканга кошуңуз, 2 г ± 0,1 г PAC-LV кошуңуз.

аралаштыргычта аралаштырып жатканда,жана кошумча убакыт 60 секунддан 120 секундага чейин уланышы керек.

Үлгү аралаштыргыч чөйчөктөгү турбуленттүүлүккө кошулушу керек жана чаңды азайтуу үчүн валды аралаштырбоо керек.

Бул 17.2.3.10 Полимердик заряддоо түзүлүшүн колдонуу артык.

17.2.5.2 5 мүнөт ± 0,1 мүнөт аралаштыргандан кийин, аралаштыргычтан аралаштыргыч чөйчөктү алып салыңыз жана жабышкан бардык PAC-LVлерди кырыңыз.

чөйчөктүн дубалын шпатель менен.Скреперге жабышкан бардык PAC-LVs эритмеге аралаштырылды.

17.2.5.3 Эритменин рНын өлчөө.Эгерде рН 10дон төмөн болсо, NaOH суюлтулган эритмесин тамчылатып кошуңуз.

рНды 10го көтөрүңүз

17.2.5.4.Аралаштыруучу чөйчөктү кайра аралаштыргычка салып, аралаштырууну улантыңыз.Жалпы аралаштыруу убактысы 20 мин ± 1 мин болушу керек.

17.2.5.5 Пробиркага 2 мл үлгү эритмесин салып, 3 тамчы йод/йодид эритмесин тамчылап,

30 тамчы чейин.

17.2.5.6 Деионизацияланган суу менен үч бош анализди даярдаңыз.3 тамчы, 9 тамчы, 30 тамчы йод/йодид эритмеси кошуңуз

салыштыруу тесттер үчүн түтүктөр.

17.2.5.7 Ар бир жолу 3 тамчы эритмени кошкондон кийин, үлгү эритменин түсүн салыштыруу үчүн түтүктү акырын чайкаңыз.

бош тест менен.Түстөрдү салыштыруу ак фондо жүргүзүлүшү керек.

17.2.6 Аныктоо - PAC-LV крахмалды аныктоо

17.2.6.1 Эгерде сыналуучу эритменин үлгүсү бош тесттегидей сары түскө ээ болсо, анда үлгү

ар кандай крахмал же крахмал туундулары бар.

17.2.6.2 Эгерде кандайдыр бир башка түс бар болсо, анда крахмал же крахмалдын туундусу бар экендиги так көрсөтүлөт.

17.2.6.3 Эгерде редукциянын бар экендигин көрсөткөн түс тез жоголуп кетсе, бул учурда:

тамчылатып йод/йодид кошууну улантуу Эритмеси, түстөрдү бош тесттердин бири менен салыштыруу, 17.2.61 караңыз.

17.2.6.4 Эгерде 17.2.6.1-пункттан башкача түстүү реакциялар аныкталса, кийинки сыноого өтүүнүн кереги жок

17.3 Нымдуулук

17.3.1 Аппарат 17.3.1.1 Меш: 105°C±3°C (220±5>) башкарылуучу.

17.3.1.2 Баланс: 0,01 г тактык.

17.3.1.3 Буулантуучу идиш: Сыйымдуулугу 150 мл.

17.3.1.4 Скрепер.

17.3.1.5 Кургаткыч: Кургаткыч (CAS № 7778-18-9) кургаткыч же эквивалентти камтыйт

17.3.2 Сыноо процедурасы

17.3.2.1 Таразалоо үчүн 10 г ± 0,1 г PAC-LV үлгүсүн таразалаңыз буулантуучу идишке үлгү массасын m жазыңыз.

17.3.2.2 Үлгүнү духовкада 4 саат кургатуу

17.3.2.3 Үлгүнү эксикатордо бөлмө температурасына чейин муздатуу

кургатылган PAC-LV , рекорддук кургак үлгү сапаты м2.

17.3.3 Эсептөө

17.4 Суюктукту жоготуу

17.4.1 Реагенттер жана материалдар

17.4.1.1 Деңиз тузу: ASTM D 1141-98 (2003) 12 боюнча топуракты баалаңыз

17.4.1.2 API стандарты.

17.4.1.3 Калий хлориди (CAS № 7447-40-7)

17.4.1.4 Натрий бикарбонаты (CAS № 144-55-8).

17.4.1.5 Деионизацияланган же дистилденген суу.

17.4.2 Аспаптар

17.4.2.1 Термометр: Өлчөө диапазону 0 °C ~ 60 °C, тактык 0,5 °C

(өлчөө диапазону 32 °F ~ 140 °F, тактык 1,0 °F)

17.4.2.2 Баланс: тактык 0,01г.

17.4.2.3 Аралаштыргыч: Эгерде 9В тибиндеги көп валдуу аралаштыргыч 9B20x кыймылдаткычы менен жабдылган болсо,вал менен жабдылышы керека

бойдокболжол менен 25 мм (1 дюйм) диаметри менен штампталган бети өйдө каратылган синус толкундуу бычак.

17.4.2.4 Агитация стаканынын болжолдуу өлчөмү 180 мм (7,1 дюйм) тереңдикте, 97 мм (3-5/6 дюйм) диаметри

үстүнкү оозу,жана 70 мм (2,75 дюйм) төмөнкү базанын диаметри (мисалы, M110-D түрү Гамильтон Бич козгогуч чөйчөк).

17.4.2.5 кыргыч.

17.4.2.6 Контейнер: Туздуу суу үчүн колдонулган тыгыны же капкагы бар айнек же пластмасса.

17.4.2.7 Вискозиметрлер: Электр, түз окуу, ISO 10414-1 ылайык

17.4.2.8 Таймерлер: Эки, механикалык же электрондук, бул сыноодо өлчөнгөн убакыт аралыгы үчүн 0,1 мин тактык менен.

17.4.2.9 Фильтрациялоочу аппарат: 7-главанын жоболоруна ылайык төмөнкү температура жана басымдын түрү

ISO 10414-1: 2008.

17.4.2.10 Өлчөөчү баллондор: эки, сыйымдуулугу 10 мл ± 0,1 мл жана 500 мл ± 5 мл *

17.4.2.11 Полимердик азыктандыруучу түзүлүш (Fann түрү же OFI түрү).

17.4.3 Сыноо процедурасы - PAC-LV суюктуктун жоготуусу

17.4.3.1 11 ± 2 мл деионизацияланган сууга 42 г ± 0,01 г деңиз тузун кошуңуз.

17.4.3.2 358 г деңиз тузунун эритмесинде 35,0 г ± 0,01 г калий хлоридин (KCl) кошуңуз.

17.4.3.3 3 мүнөт ± 0,1 мүнөт аралаштыргандан кийин, 1,0 г ± 0,01 г натрий гидрокарбонатын кошуңуз.

17.4.3.4 3 мин±0,1 мүнөт аралаштыргандан кийин баалоо үчүн 28,0 g±0,01 г API стандартын кошуңуз

17.4.3.5 5 мин±0,1 мүнөт аралаштыргандан кийин, аралаштыргычтан аралаштыргыч стаканды алып, кыргыч менен дубалга сүртүңүз.

Бардык API стандарттары топуракты баалайт.Скреперге жабышкан бардык API стандарттык баалоо топурактары суспензияга аралаштырылды.

17.4.3.6 Аралаштыргыч стаканды кайра аралаштыргычка салып, 5 мин ± 0,1 мин аралаштырууну улантыңыз.

17.4.3.7 Салмагы 2,0 г±0,01 г PAC-L.

17.4.3.8 Акырындык менен аралаштыргычта, бир калыпта PAC-LV кошуңуз.

Кошумча убакыт болжол менен 60 секундга созулушу керек.PAC-LV аралаштыргыч чөйчөктөгү куюнга кошулушу керек

жана чаңды азайтуу үчүн козгогуч валдан качыңыз.Бул 17.4.2.11 боюнча полимердик берүү түзүлүшүн колдонуу жакшы.

17.4.3.9 5 мүнөт ± 0,1 мүнөт аралаштыргандан кийин, аралаштыргычтан чөйчөктү алып салыңыз жана баарын кырып салуу үчүн шпательди колдонуңуз.

PAC-L чөйчөктүн дубалына жабышты.Скреперге жабышкан бардык PAC-LVs суспензияга аралаштырылды.

17.4.3.10 Банканы кайра аралаштыргычка салып, аралаштырууну улантыңыз.Зарыл болсо, 5 мүнөт жана 10 мүнөттөн кийин, аралашманы алып салыңыз

чөйчөктү аралаштыргычтан алып, чөйчөктүн дубалына жабышкан бардык PAC-Lди кырып салыңыз.баштап жалпы аралаштыруу убактысы

PAC-LV кошуунун башталышы 20 мин ± 1 мүнөт болушу керек.

17.4.3.11 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),суспензияны жабык же капкак идиште 16 саат ± 0,5 саат сактаңыз.

Айыктыруу температурасын жана айыктыруу убактысын жазыңыз.

17.4.3.12 Катуудан кийин суспензияны 5 мин ± 0,1 мин аралаштыргычта аралаштырыңыз.

17.4.3.13 PAC-LV суспензиясын чыпка стаканына куюңуз.Суспензияга куюудан мурун,экенине ынаныңызбаарыбөлүктөр

чыпкасынын чөйчөгү кургак жана пломба шакеги деформацияланбаган же эскирген эмес.суспензия температурасы болушу керек

25°C±1°C (77°F±2).Чөйчөктүн үстүнөн 13 мм (0,5 дюйм) аралыкта.Чыпка чөйчөгүн чогултуңуз, чыпка чөйчөгүн орнотуңуз

кармагычты, басым түшүрүүчү клапанды жабыңыз жана дренаждык түтүктүн астына контейнерди коюңуз.

17.4.3.14 Таймерди 7,5 мүнөткө, башкасын 30 мүнөткө коюу.Бир эле учурда эки таймерди иштетип, чөйчөктүн басымын тууралаңыз

690 кПа ± 35 кПа (100 пси ± 5 пси).басым кысылган аба, азот же гелий менен камсыз болушу керек.

Ал 15 секунданын ичинде бүтүшү керек.

17.4.3.15 Алгач таймер аяктагандан кийин гана контейнерди алып салыңыз жана дренажга жабышкан суюктукту алып салыңыз жана

аны ташта.Кургак 10 мл градирленген цилиндр дренаждын астына коюлуп, чыпка экинчи жолуга чейин чогултулду.

таймердин мөөнөтү бүттү.Цилиндрди алып чыгып, чогулган фильтраттын көлөмүн жазыңыз.

17.4.4 Эсептөө - PAC-LV жоготуу Фильтрацияланган V көлөмү (43) теңдеме боюнча мл менен эсептелет;

v-2xVe (43) мында: 1⁄2_ фильтраттын көлөмү 7,5 мүнөттөн 30 мүнөткө чейин чогултулган.Бирдиги мл.

17.5 Эритмелердин айкын илешкектүүлүгү

17.5.1 Сыноо процедурасы - Эритменин көрүнүүчү илешкектүүлүгү

17.5.1.1 11 ± 2 мл деионизацияланган сууга 42 г ± 0,01 г деңиз тузун кошуңуз.

17.5.1.2 358 г деңиз тузунун эритмесинде 35,0 г ± 0,01 г калий хлоридин (KCl) кошуңуз.

17.5.1.3 Салмагы 5,0 г ± 0,01 г PAC-Lv.Акырындык менен аралаштыргычта аралаштырып, бир калыпта PAC-LV кошуңуз.

Кошумча убакыт болжол менен 1 мүнөткө созулушу керек.PAC-LV аралаштыргыч чөйчөктөгү куюнга кошулушу керек

жана чаңды азайтуу үчүн козгогуч валдан качыңыз.

17.5.1.4 5 мүнөт ± 0,1 мүнөт аралаштыргандан кийин, аралаштыргычтан чөйчөктү алып салыңыз, чөйчөктүн дубалына жабышкан бардык PACwларды кырыңыз.

шпатель менен, жана суспензияга шпательге жабышкан бардык PAC-LVди аралаштырыңыз.

17.5.1.5 Банканы миксерге кайтарып, аралаштырууну улантыңыз.Зарыл болсо, аралаштыргыч чөйчөктү аралаштыргычтан алып салыңыз

5 мүн жана 10 мүн, чөйчөктүн дубалына жабышкан бардык PAC-Wтерди кырып салыңыз.кошулгандан баштап жалпы аралаштыруу убактысы

PAC-LV 20 мин ± 1 мин болушу керек.

17.5.1.6 25 °C ± 1 °C (777 ± 27) суспензияны жабык же капкак идиште 16 саат ± 0,5 саатка токтотуңуз.

Айыктыруу температурасын жана айыктыруу убактысын жазыңыз ”

17.5.1.7 Суспензияны аралаштыргычта 5 мин ± 0,1 мин.

17.7.5.1.8 Эритмени 25 °C ± 1 °C (77 Төмөндө) түз окуу вискозиметри менен жабдылган үлгү стаканына куюңуз.

абалы °F ± 2), суспензия 600 р / мин окулду.

17.5.2 Эсептөө - Эритменин көрүнүүчү илешкектүүлүгү

(44) формула боюнча эритменин көрүнүүчү илешкектүүлүгүн мПас менен эсептегиле:

VA=R600/2 (44)

R600-вискозиметрдин көрсөткүчү 600 р/мин.Эсептөөнүн жыйынтыгын жазыңыз